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家庭如何檢測奶製品中是否含有三聚氰胺

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8288 發表於 2008-9-23 07:40 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
三聚氰胺這個名詞瞬間傳遍大江南北!讓大家都知道它是個可怕的名詞!

  其他廢話不說了,在這裡我把我的方法教大家。

  事先準備:

  1:200毫升豆漿。(要新鮮的,最好現磨,不要超市那種包裝的。)

  2:200毫升牛奶,奶粉沖泡后,等等都可以。

  下面,我將50毫升豆漿倒入電熱煮水器中(其他燒水方法都可以),在將50毫升乳製品倒入。比列1:1即可。

  燒開后我們迅速聞下,是否有異味,如果沒有就可以放心喝了,原理就不說了學過化學的人都清楚。

  大家都可以試下。

  教你檢測液體奶中是否含有三聚氰胺

  三聚氰銨微溶於水,常溫下,在水中的溶解度僅為0.33%,也就是說100克奶中僅可以加入0.33克三聚氰銨。而100克牛奶中蛋白質的含量為3克左右,也就是說100克奶中加入三聚氰胺后,如造假加水,只能加入10克水。這對於造假來說,利潤太小,風險又大。此外,最重要的是,三聚氰銨的水溶液呈鹼性,如果在牛奶中加入三聚氰銨,其PH值會接近8,通過PH計很容易就能測出來。

   而三聚氰銨在奶粉製造過程中,要加入就容易多了。這是因為三聚氰銨的溶解度隨溫度的升高而快速增加,在100℃時,三聚氰銨在水中的溶解度達到5.14%。而奶粉製造過程中,要殺菌和噴霧造粒,溫度都在100℃左右。

  還有更簡單的方法就可以證明三聚氰銨是誰加入的,那就是測一下不同批次和生產日期奶粉中三聚氰銨的含量,如果不同批次和生產日期奶粉中三聚氰銨的含量差別很小,那就可以證明是奶粉生產過程中加的三聚氰銨,因為如果是奶農加入的,這麼多奶農,有的加的多,有的加的少,有良心的還可能沒有加,那麼不同批次的奶粉中三聚氰銨含量波動很大,而如果是奶粉生產過程中加入的,由於有標準的工藝和自動化設備,不同批次的奶粉中三聚氰銨含量波動很小。

  教你測試奶粉中是否含三聚氰胺(詳細步驟)

  由於奶粉安全影響到孩子的健康,這對家長是頭等大事。想了一個簡易方法給大家,僅供參考。

  以下方法讓你能測試奶粉中是否含三聚氰胺:

  1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。

  2。準備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。

  3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。

  4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。

  5。如果沖洗后發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。

  這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。

  以上方法僅供參考。

  用最專業的化學檢測法測試三聚氰胺

  GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺

  Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測

  超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺

  反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量

  高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺

  高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量

  高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量

  固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺

  液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺

  液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留

  GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺

  2.1儀器與條件

  Agilent1100高效液相色譜儀(美國,Agilent公司);二極體陣列檢測器(DAD),檢測波長240nm,柱溫:40℃。

  (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩衝液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩衝溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。

  (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相:緩衝液:乙腈=85:15;緩衝液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;

  離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾傑爾科技有限公司)

  2.2試劑與樣品

  寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標準品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學純。

  3實驗方法

  3.1樣品前處理方法

  (1)標準樣品配製:

  取50mg三聚氰胺標準品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標準溶液,使用時,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。

  (2)提取:

  稱取飼料樣品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。

  然後取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。

  (3)凈化(PCX小柱,60mg/3mL):

  a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水

  b)上樣:加入提取液3mL

  c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。

  d)洗脫:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製:5mL氨水+95mL甲醇)。

  e)濃縮:50℃,氮氣吹乾,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

  3.2HPLC檢測方法

  3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法

  三聚氰胺是強極性化合物,在傳統的反相C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品藥品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果,分析色譜圖如下:

  圖2VenusilASB色譜柱分離三聚氰胺的譜圖

  (a)色譜柱:VenusilASBC84.6×250mm;標準:FDA方法;流動相:緩衝液:乙腈=85:15;緩衝液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長:240nm

  (b)色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm;標準:中國農業部頒標準方法;緩衝液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩衝溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長:240nm

  3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法

  由於FDA公布的HPLC-UV方法中,流動相添加了離子對試劑,因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕。

  基於此問題,艾傑爾科技公司自主開發了新的方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑,可以用於質譜檢測。

  與FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測靈敏度。

  以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的譜圖如下:

  圖3LC-MS方法檢測三聚氰胺的譜圖

  緩衝液:10mM的NH4AC;流動相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;進樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL,用ACN稀釋成0.1mg/mL,進10uL;柱溫:40℃;波長:240nm

  4結果與討論

  4.1陽離子交換柱(PCX)

  三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點:

  a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩衝溶液和有機溶劑),使樣品更乾淨,提高檢測的靈敏度。

  b)批次重複性好。

  c)不收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高不收率。

  4.2LC-MS方法優點:

  (1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配製離子對流動相的複雜過程。

  (2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。

  (3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。

  (4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。

  (5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標準方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。

  國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標準奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標準不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。

  簡單方法告訴你,你喝的是不是勾兌奶

  教你一個簡單的方法:將奶攪拌后,用吸管取一滴。滴在玻璃上。風乾后看奶漬可均勻飽滿。如有粆粒狀突起《備註:我們洗海帶中的那種細顆粒》。就要小心了。此外如奶漬只是在外圈有一點厚重,成O型。其餘很單薄,那這種奶,一定含水太高,是勾兌奶。

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tylz888999 發表於 2008-9-23 17:43 | 只看該作者
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